將亞硝酸鹽氮標準溶液100 mg/L 配制成NO2- 濃度分別為0 mg/L,0.1314mg/L、0.2627mg/L、0.3941 mg/L、0.5254 mg/L、0.6568mg/L 的標準系列。上海光譜紫外分光光度計進行測定,繪制標準曲線9609 K0=0.0072 滿足線性方程要求。
根據相對標準偏差計算方法,對氮氧化物質控批號206142 樣品號為1、2、3、4,樣品取樣量為2ml, 測得的濃度(儀器示值×10/2) 為0.340mg/L、0.350 mg/L、0.355mg/L和0.360mg/L 進行計算得相對標準偏差為2%,符合精密度要求,保證值:
(0.358±0.019)mg/L 平均測定值0.351 mg/L,滿足準確度要求。結果表明儀器穩(wěn)定、數據可靠和操作人員操作規(guī)范,可以進行未知樣品測定。
上海光譜紫外分光光度計樣品測量:在保證實驗室質量控制體系的情況下, ,對未知樣品進行實驗。先做剛配制好的考核樣品,樣品做完保存,根據濃度值配制一系列濃度的標準溶液,應使被測樣品濃度位于曲線的中間濃度以上,以利于定量分析的準確性。做完標準系列后,觀察工作曲線是否符合所需項目的線性要求,符合的話,做待測樣品保存,試劑空白吸光度0.0021 滿足要求。r=0.9998 K1=0.9536 K0=0.0066 滿足線性方程要求。由表4 看氮氧化物質控批號206142, 樣品號為1 和2, 樣品取樣量為2ml, 保證值:(0.358±0.019)mg/L測得的濃度(儀器示值×10/2) 為0.350mg/L 和0.355mg/L, 平均測定值0.352 mg/L,測定值合格。氮氧化物未知樣品3 和4,樣品取樣量為2ml,測得的濃度(儀器示值×10/2)為0.360 mg/L 和0.355 mg/L,平均測定值為0.358 mg/L,相對標準偏差為0.7%,符合精密度要求。